CAS:599-91-7|PROPYL P-TOLUENSULFONAT

Introduktion afCAS:599-91-7|PROPYL P-TOLUENSULFONAT

Anbring termometeret i en 100mL trehalset kolbe, og rør rundt, indsæt 20mL methylenchlorid, og brug et isbad med en indre temperatur på {{13} } til 5 grader C. Her p-toluensulfonsyremonohydrat 380.44 mg (2.{{30}} mmol) og bis(trichlormethyl)carbonat, 236 mg ({{38} },80 mmol, 0,40 mol) og trihydratkalium (K3PO4 * H2O), 1,38 g (6 mmol, 3 mol) i rækkefølgen og derefter omrørt i 5 minutter. Bobler blev observeret i reaktoren, når to dråber triethylamin (ca. 20 mg, 0,10 molforhold) blev tilsat. Efter at isbadet er fjernet, hæves temperaturen til stuetemperatur. Rør blandingen i yderligere 20 minutter. Reaktionen blev fuldført ved TLC-analyse, når 120,2 mg (2,0 mmol) n-propanol, 202,4 mg (2,0 mmol) triethylamin og 13,1 mg (0,2 mmol) trimethylaminhydrochlorid blev tilsat. Rør i denne rækkefølge ved stuetemperatur i 30 minutter. Du kan tjekke. Efter at reaktionen er afsluttet, filtreres reaktionsblandingen og vaskes med 5 ml methylenchlorid for at fjerne det uomsatte salt. Den resulterende opløsning blev inddampet under reduceret tryk og tørret til opnåelse af 386 mg af målforbindelsen, toluensulfonatderivater (udbytte: 90%).

Specifikation afCAS:599-91-7|PROPYL P-TOLUENSULFONAT

Relaterede artikler af CAS:599-91-7|PROPYL P-TOLUENSULFONAT

Fremstilling af propyltoluensulfonat i industriel skala: Tilsætning af {{0}}propylalkohol (2,098 kg; 34,9 mol), triethylamin (4,585 kg; 45,3 mol; 1,3 ækvivalent) og DCM (20,1 L). Afkøl blandingen til en temperatur på ca. 5 grader C til 15 grader C og tilsæt forsigtigt/chlorsulfonylchlorid (6 kg; 31,47 mol; 0,9 ækvivalent) DCM (10,5 L) opløsning. Når den er tilsat, opvarmes blandingen til en temperatur på omkring 18 grader C til 22 grader C og omrøres i 12 timer. Reaktionsblandingen blev bestemt ved 'H NMR (i CDCI3), og reaktionen blev anset for at være afsluttet. Tilsæt HCl (6N; 2,98L), mens temperaturen holdes under 25 grader C. Fjern vandfasen, vask den organiske fase med vand 2 gange (21L hver gang), tør med MgSO 4 og filtrer med diatomit. De filtrerede faste stoffer vaskes derefter med DCM (4 I). Og koncentrer til en rest. Remanensen blev opløst i heptan og genkoncentreret til opnåelse af slutproduktet af propyltoluensulfonat (6,385 kg, 95 % udbytte).

Populære tags: cas:599-91-7|propyl p-toluensulfonat, Kina cas:599-91-7|propyl p-toluensulfonat fabrikanter, fabrikken